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Instructions for exercise 5.8
Enter in the top row the labels C, f, and k, and below them the values for C, f=16.904,
and k= 10
–fE
o
=10^-(B2*0.77).
In row 4 place the labels fE, h, log[Fe2+], and log[Fe3+].
In cells A6:A406 deposit values for fEas -10 (0.1) 30.
In column B compute the corresponding values of h=10–fE.
In column C calculate log [Fe2+]=log (C
α
Fe2+
)= log (hC/(h+k)). Similarly, in column
D, calculate log [Fe
3+
]=log (kC/(h+k)).
Plot log[Fe2+] and log[Fe3+] versus fE. Figure 5.8-1 shows such a graph.
For the vanadium redox system use a similar lay-out but including the pH and with
three k-values, representing (in V) E
V32
o
=-0.255, E
V43
*
=0.337- 2 pH/f, and E
V54
*
=
1.000-2 pH/f.
In order to simplify the coding, you may also want to use a separate column to
compute the common denominator in (5.8-15) through (5.8-18), in which case the
labels in row 4 might read fE, h, denom, log[V(II)], log[V(III)], log[V(IV)], and
log[V(V)].
10 Calculate the logarithms of the various concentrations (again assuming the absence of
complexing ligands) and plot them versus fEfor several pH-values. Figure 5.8-2 shows
an example of such a plot.
5.8 The graphical representation of electrochemical equilibria
207
Fig.5.8-1:The logarithmic concentration diagram for Fe2+ /Fe3+ at C=0.01 M, calcu-
lated with E
Fe32
o
=0.770 V.
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How to Extract Text from PDF with VB.NET Sample Codes in .NET Application
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Note that we can consider the potential of a solutionin the same way as we
do the pH of a solution. The potential is deﬁned by the presence of an oxi-
dized and a reduced form of a redox couple, just as the pH is deﬁned by the
presence of an acid and its conjugated base. The potential is there regardless
of whether we measure it or not, and therefore does not rely on contact with
any electrodes. The potential of a solution should be no more mysterious
than its pH, except that we happen to have a sense for acidity in our taste
buds, but not one for potential. Still, we can imagine the pH of soil or blood
without tasting it, and it should be no diﬀerent for its potential. Of course,
any direct measurement of the potential of a solution requires electrodes,
but the potential can also be calculatedfrom the concentrations of the redox
partners when these are otherwise known or measurable, just as the pH can
be calculated from, say, the spectrum of a solution containing pH-sensitive
‘indicator’ dyes.
In a number of cases, redox intermediates are rather unstable, and the
equilibria are best described in terms of multi-electron transfers although,
mechanistically, they most probably involve sequential one-electron trans-
fers. A prime example is permanganate, MnO
4
, which in neutral solution
can be reduced to MnO
2
with an uptake of three electrons, and in acidic
solution to Mn
2+
according to
MnO
4
+8 H
+
+5 e
Mn
2+
+4 H
2
O
(5.8-19)
The Nernst equation then takes the form
208
Other ionic equilibria
Fig.5.8-2:The logarithmic concentration diagram for the vanadium redox system at
C=0.01 M and pH=0 (colored lines) and pH=1 (black lines), calculated with
E
V32
o
=-0.255 V, E
V43
o
=0.337 V, and E
V54
=1.000 V.
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(5.8-20)
where
(5.8-21)
In this case we then have
(5.8-22)
(5.8-23)
where
(5.8-24)
The factors 5 multiplying fin the Nernst equation, and in the exponents of
(5.8-23) and (5.8-24), reﬂect the ‘simultaneous’ exchange of ﬁve electrons.
11 Take a new spreadsheet, or modify the existing one, in order to calculate and plot
thelogarithmic concentration diagram for the permanganate/manganous ion
couple, with C=10 mM, and E
Mn72
0
=1.51 V at pH=0, 1, and 2. Figure 5.8-3 shows two
of these.
k=10
–f E
Mn72
*
=10
–f E
Mn72
o
+8pH/5
[MnO
4
-
]=
k
5
C
h
5
+k
5
[Mn
2+
]=
h
5
C
h
5
+k
5
E
Mn72
*
=E
Mn72
o
+
1
5f
log[H
+
]
8
=E
Mn72
o
-
8
5f
pH
E=E
Mn72
o
+
1
5f
log
[MnO
4
-
][H
+
]
8
[Mn
2+
]
=E
Mn72
*
+
1
5f
log
[MnO
4
-
]
[Mn
2+
]
5.8 The graphical representation of electrochemical equilibria
209
Fig.5.8-3:The logarithmic concentration diagram for the MnO
4
/Mn
2+
couple at
C=0.01 M and pH=0 (colored line) and pH=1 (black line), calculated with
E
o
Mn72
=1.51 V.
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Matters  are  slightly  more  complicated  for  dichromate,  Cr
2
O
7
2-
a
common oxidant which is reduced according to
Cr
2
O
7
2-
+14 H
+
+6 e
2 Cr
3+
+7 H
2
O
(5.8-25)
because of the dimeric nature of Cr
2
O
7
2-
. In this case we have
(5.8-26)
(5.8-27)
and
C=2 [Cr
2
O
7
2-
]+[Cr
3+
(5.8-28)
(5.8-29)
(5.8-30)
(5.8-31)
12 It will save many spreadsheet exponentiations to store in the top row of the spread-
sheet the value of k
5
=10
–5 fE
o
+8pH
– fE
o
+1.6pH
.
13 Take a new spreadsheet, or modify the existing one, to calculate and plot the logarith-
mic concentration diagram for the dichromate / chromous ion couple, with C=1 mM
and E
0
Cr63
=1.36 V at pH=0, 1, and 2.
14 In this calculation you will encounter problems caused by the ﬁnite word length of the
computer. Usually you are shielded from such problems by the ‘double precision’ of
modern spreadsheets, but that is not enough for equations (5.8-29) and (5.8-30).
15 For example, for h68k6C, we may reformulate (5.8-29) as [Cr3+]= a{√(1+8C/a)-
1}, where a= (h/k)
6
. While this is mathematicallyidentical to (5.8-29), it is computa-
tionallydiﬀerent, because h/kremains much larger than either hor kalone. Once you
have calculated [Cr
3+
], you can ﬁnd [Cr
2
O
7
2–
] from (5.8-28).
16 At potentials Ethat are much more negative than E* or, more precisely, for 8 k6C <<h6,
you can use the series expansion √(1+
)≈1+
/2-
2
/8+
3
/16-to reduce (5.8-
29) to [Cr
3+
]≈ C-2 k
6
2
/ h
6
+8 k
12
3
/ h
12
-and, subsequently, again compute
[Cr
2
O
7
2–
] from (5.8-28).
1
8
k=10
–f E
Cr63
*
=10
–f E
Cr63
o
+14pH/6
[Cr
2
O
7
2-
]=
h
6
+4k
6
C-h
3
√h
6
+8k
6
C
8k
6
[Cr
3+
]=
-h
6
+h
3
√h
6
+8k
6
C
8k
6
E
Cr63
*
=E
Cr63
o
+
1
6f
log[H
+
]
14
=E
Cr63
o
-
14
6f
pH
E=E
Cr63
o
+
1
6f
log
[Cr
2
O
7
2-
][H
+
]
14
[Cr
3+
]
2
=E
Cr63
*
+
1
5f
log
[Cr
2
O
7
2-
]
[Cr
3+
]
2
210
Other ionic equilibria
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Note that the limiting slopes in Fig. 5.8-4 for [Cr
3+
] are 0 and - 3, and+6
and 0 for [Cr
2
O
7
2–
], reﬂecting the fact that the reduction of Cr
2
O
7
2–
takes up
six electrons, while the oxidation of Cr
3+
involves only three electrons.
We end this section with a caveat: what we have discussed so far are equi-
librium properties, but many electrochemical systems are slow, in which
case  they  are  kinetically  controlled.  Equilibrium  considerations  specify
what is possible, if the kinetics are fast enough; kinetics determine what is
actually observable. When a redox process involves the breaking or making
of chemical bonds, it is usually a slow process. Permanganate is one of the
few exceptions, and even there, pure permanganate will react very slowly,
but the reaction is speeded up considerably by catalysis from trace amounts
of Mn
2+
. But dichromate illustrates the limitation: in practice, it does not
quite follow the above prediction.
5.9
Redox titrations
Because of the close analogy between acid–base and redox behavior, it will
come as no surprise that one can use redox titrations, and also simulate
them on a spreadsheet. In fact, the expressions for redox progress curves are
often even simpler than those for acid–base titrations, because they do not
take the solvent into account. (Oxidation and reduction of the solvent are
almost always kinetically controlled, and therefore do not ﬁt the equilibrium
description given here. In the examples given below, they need not be taken
5.9 Redox titrations
211
Fig.5.8-4:The logarithmic concentration diagram for the Cr
2
O
7
2–/Cr3+couple at
C=0.01 M and pH=0 (colored line) and pH=1 (black line), calculated with
Eo
Cr63
=1.36 V.
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into account in the range of potentials covered.) Although the number of
useful redox titrations is limited by the requirement that they proceed with
reasonable  speed  (at  least  comparable  to  that  of  adding  titrant  to  the
sample), those systems that do go fast enough often yield very sharp equiv-
alence points, and are easily analyzed either by a total ﬁt of the progress
curve, or with Gran plots.
As our ﬁrst example we will consider the titration of Fe(II) with Ce(IV). For
the sake of simplicity we will neglect all complexes other than with the
solvent, i.e., we will assume that the species involved are the aquo-ions Fe
2+
,
Fe
3+
, Ce
3+
, and Ce
4+
. The oxidation of Fe
2+
to Fe
3+
consumes one electron,
which can be provided by the reduction of Ce
4+
to Ce
3+
.
As with acid–base titrations, the mathematical description starts with the
conservation of mass. For Fe
2+
and Fe
3+
we use (5.8-5) plus a dilution correc-
tion,  since  sample  and  titrant  dilute  each  other  during  the  titration.
Consequently, when we titrate Fe
2+
with Ce
4+
we have
(5.9-1)
(5.9-2)
(5.9-3)
To this we must add a condition representing the conservation of charge.
With acid–base titrations we saw that this was most readily done by invoking
a proton balance; here we will likewise use an electron balance, i.e., an
accounting of electrons consumed and electrons generated. In the present
example, each Fe
2+
oxidized to Fe
3+
has released one electron, and each
Ce
4+
reduced to Ce
3+
has accepted one. Therefore, assuming that we start
with only Fe
2+
and Ce
4+
, we can write the electron balance as
[Fe
3+
]=[Ce
3+
]
(5.9-4)
Substitution of (5.9-1) and (5.9-2) into (5.9-4) then leads directly to the
expression for the progress curve
(5.9-5)
Finally, the equivalence point is given by [Fe
2+
]=[Ce
4+
] or h=
.
The above formalism (R. de Levie, J. Electroanal. Chem. 323 (1992) 347) is
similar to that of the titration of a weak acid with a weak base, or vice versa,
see section 4.3, except that the terms in ∆ are absent. However, this analogy
only concerns the formalism, not the actual steepness of the titration. Redox
titrations typically have a much wider span than acid–base titrations, and
can therefore be quite steep.
√k
s
k
t
V
t
V
s
=
C
s
α
Fe
3+
C
t
α
Ce
3+
=
C
s
k
s
(h+ k
t
)
C
t
h(h+k
s
)
k
t
=10
–f E
Ce43
o
k
s
=10
–f E
Fe32
o
h=10
–f E
[Ce
4+
]=
k
t
C
t
V
t
(h+k
t
)(V
s
+V
t
)
[Ce
3+
]=
hC
t
V
t
(h+k
t
)(V
s
+V
t
)
[Fe
3+
]=
k
s
C
s
V
s
(h+ k
s
)(V
s
+V
t
)
[Fe
2+
]=
hC
s
V
s
(h+k
s
)(V
s
+V
t
)
212
Other ionic equilibria
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Instructions for exercise 5.9-1
Either open a new spreadsheet, or modify the one used in exercise 5.8.
Enter in the top row the labels Cs, Ct, f, ks, and kt, and below them numerical values for
C
s
andC
t
,f=16.904, k
s
=10
–0.771f
, and k
t
=10
–1.7f
.
In row 4 place the labels fE, h, and Vt/Vs.
Starting in row 6 of column A, deposit values for f Eas 5 (0.1) 35.
In column B compute the corresponding values of h=10–fE.
In column C calculate V
t
/V
s
according to (5.9-5).
Plot the progress curve, V
t
/V
s
vs. fE, and the titration curve, fEvs. V
t
/V
s
. Figure 5.9-1
shows such a graph.
The corresponding Gran plots use either h or 1/h, which are both func-
tions of the dimensionless potential fE during the titration, just as Gran
plots in acid–base titrations use  [H
+
] and 1/[H
+
], both functions of the
dimensionless acidity function pH. Indeed, h relates to fE in precisely the
same way as [H
+
] relates to pH: h=10
–fE
and [H
+
]=10
–pH
. Speciﬁcally, in
redox titrations, Gran1 plots are graphs of hV
vs. V
t
(or, in dimensionless
quantities, hV
t
/k
s
V
s
vs. V
t
/V
s
), while Gran2 plots use 1/hor k
t
Calculate hV
t
/k
s
V
s
, then plot it versus V
t
/V
.
Similarly, calculate and plot k
t
/hversus V
t
/V
s
.
5.9 Redox titrations
213
Fig.5.9-1:The titration curve for the titration of 0.01 M Fe2+ with 0.01 M Ce4+ , calculated
with Eo
Fe32
=0.771 V and Eo
Ce43
=1.7 V.
Figure 5.9-2 illustrates such Gran plots. They are quite linear, and are
therefore well-suited for least-squares ﬁtting of a line in order to ﬁnd the
equivalence point. The conversion from the measured quantity E to the
derived quantity his usually the major source of errors in such an analysis; a
weighted least-squares ﬁt is then called for, with weights proportional to h
2
.
For the Gran2 plot we likewise use 1/hwith weights 1/h
2
.
For the titration of V
2+
with Ce
4+
we combine (5.9-2) with
(5.9-6)
(5.9-7)
(5.9-8)
(5.9-9)
where the vanadium species originate  from  the  sample, and Ce
4+
is  the
titrant. You will recognize (5.9-6) through (5.9-9) as derived from (5.8-15)
through (5.8-18) by the incorporation of the dilution term V
s
/(V
s
+V
t
). The
[V
3+
]+2 [VO
2+
]+3 [VO
2
+
]= [Ce
3+
]
(5.9-10)
[VO
2
+
]=
k
1
k
2
k
3
C
s
V
s
(h
3
+h
2
k
1
+hk
1
k
2
+k
1
k
2
k
3
)(V
s
+V
t
)
[VO
2+
]=
hk
1
k
2
C
s
V
s
(h
3
+h
2
k
1
+hk
1
k
2
+k
1
k
2
k
3
)(V
s
+V
t
)
[V
3+
]=
h
2
k
1
C
s
V
s
(h
3
+h
2
k
1
+hk
1
k
2
+k
1
k
2
k
3
)(V
s
+V
t
)
[V
2+
]=
h
3
C
s
V
s
(h
3
+h
2
k
1
+hk
1
k
2
+k
1
k
2
k
3
)(V
s
+V
t
)
214
Other ionic equilibria
Fig.5.9-2:The Gran plots for the titration curve of Fig. 5.9-1. The Gran functions are
hV
t
/k
s
V
s
for Gran1, and k
t
/hfor Gran2.